臺式真空冷凍干燥機憑借其特殊的工作原理和諸多優(yōu)點,在科研、生產(chǎn)和日常生活中都有著廣泛的應(yīng)用前景。無論是為了保存珍貴樣本還是大規(guī)模生產(chǎn)高品質(zhì)產(chǎn)品,它都是一個理想的選擇。
臺式真空冷凍干燥機的基本工作原理:
1.預(yù)凍階段:將待干燥的物料放置在凍干室內(nèi),通過制冷系統(tǒng)降低室內(nèi)溫度,使物料中的自由水和部分結(jié)合水結(jié)冰。這一步驟確保了水分以固態(tài)形式存在,為后續(xù)的升華做準(zhǔn)備。
2.升華階段:在保持低溫的同時,啟動真空泵抽取凍干室內(nèi)的空氣,創(chuàng)造一個低壓環(huán)境。由于壓力大幅下降,冰直接從固態(tài)升華成氣態(tài)(跳過液態(tài)階段),這個過程稱為“升華”。此時,凍結(jié)的水分子轉(zhuǎn)化為水蒸氣并被排出系統(tǒng)外。
3.解吸階段:當(dāng)大部分水分已經(jīng)被去除后,進一步提高溫度以促進剩余吸附水的蒸發(fā)。這一步驟有助于清除物料中的殘留水分,確保產(chǎn)品的干燥度。
4.收集與冷凝:在整個過程中產(chǎn)生的水蒸氣會被引導(dǎo)至冷凝器,在那里重新凝結(jié)成冰或水,從而防止其進入泵體造成損壞。
臺式真空冷凍干燥機的測定步驟:
1.預(yù)凍階段
-樣品準(zhǔn)備與放置:將待干燥的物質(zhì)放入設(shè)備的物料盤中或吊籃內(nèi)等合適位置。一般要求樣品在低溫下充分凍結(jié),形成穩(wěn)定的固體冰晶結(jié)構(gòu)。例如,對于一些生物樣本、藥品制劑等,可能需要先在冰箱中進行預(yù)冷處理,然后再轉(zhuǎn)移到凍干機中進一步冷凍。
-設(shè)置冷凍溫度并保持:根據(jù)樣品的特性和要求,通過控制系統(tǒng)設(shè)置合適的冷凍溫度,并使樣品在該溫度下保持一定時間(通常1-2小時),確保樣品凍實。如果沒有凍實就進行后續(xù)操作,可能會導(dǎo)致樣品在真空作用下破裂、變形,若是液體物質(zhì)還可能會噴發(fā)冒出來,造成冷凍干燥失敗。
2.升華階段
-開啟真空系統(tǒng):當(dāng)樣品凍實后,依次按下“真空計”“真空泵”等按鍵(不同型號設(shè)備操作方式可能略有差異),啟動真空泵開始抽真空。此時,在真空環(huán)境下,物質(zhì)中的水分會直接從冰晶狀態(tài)升華成氣態(tài)。
-控制升華溫度:同時,按照預(yù)設(shè)的程序逐漸升高溫度,促進水分的升華。但要注意升溫速率不能過快,以免影響樣品的質(zhì)量。在這個過程中,水蒸氣會被冷凝器捕獲并冷凝成液態(tài)水,被收集并排出系統(tǒng)。
3.監(jiān)控與調(diào)整
-實時監(jiān)測數(shù)據(jù):運行過程中,密切關(guān)注控制系統(tǒng)顯示的溫度、真空度等數(shù)據(jù),確保各項指標(biāo)在正常范圍內(nèi)。一些先進的設(shè)備如LGJ-12C型支持遠程監(jiān)控(選配),便于操作人員遠程操作和故障排查。
-適時結(jié)束干燥:根據(jù)樣品的實際情況和干燥效果,判斷是否達到干燥終點??梢酝ㄟ^觀察樣品的外觀、重量變化等方式來確定。當(dāng)達到干燥要求后,停止加熱和抽真空操作。
4.取出樣品與保存:小心地取出已干燥好的樣品,并進行妥善包裝和保存。注意避免樣品再次吸濕或受到污染。